聚合硫酸鐵的生產(chǎn)通常以氧化劑作為催化劑,以硫酸和硫酸亞鐵為原料進(jìn)行生產(chǎn),其產(chǎn)品的全鐵含量和鹽基度作為其測(cè)定其質(zhì)量好壞的重要指標(biāo),這兩個(gè)質(zhì)量指標(biāo)直接影響著它在水處理的中處理效果。如何檢測(cè)聚合硫酸鐵的鹽基度與檢測(cè)聚合硫酸鐵全鐵含量同等重要。
對(duì)于聚合硫酸鐵全鐵含量的檢測(cè)通常有重鉻酸鉀法(仲裁法)與三氯化鈦法,精確度也相對(duì)較高,但重鉻酸鉀法(仲裁法)在檢測(cè)過(guò)程中須使用到的氯化汞是對(duì)環(huán)境具有污染性質(zhì)的化學(xué)品,且檢測(cè)過(guò)程中也可能對(duì)人體健康產(chǎn)生較大的危害。而三氯化鈦法不作為常用方法的原因主要為其檢測(cè)過(guò)程中所用到的指示劑價(jià)格相當(dāng)昂貴,并且操作煩瑣,從低成本的考慮此方法采用較少。
重鉻酸鉀滴定法測(cè)聚合硫酸鐵全鐵含量的過(guò)程
重鉻酸鉀滴定無(wú)汞法測(cè)定聚合硫酸鐵的原理是在酸性條件下加熱,進(jìn)行解聚,再用氯化亞錫作為還原劑將聚鐵中的三價(jià)鐵離子還原成亞鐵離子,用二苯胺磺酸鈉作為指標(biāo)劑,以重鉻酸鉀作為滴定劑進(jìn)行氧化的滴定。
利用重鉻酸鉀滴定法檢測(cè)聚合硫酸鐵的全鐵含量方法:
1、以鹽酸性溶液為檢測(cè)過(guò)程中的反應(yīng)介質(zhì)(可取250g/L)
2、通常取0.9~1.5g樣品
3、將25g氯化亞錫溶于20ml的鹽酸中加水稀釋至100ml。
操作步驟:
1、將1.5g聚鐵樣品放于錐形瓶中并加入20ml的水和20ml(1+1)的鹽酸煮沸1分鐘;
2、將事先準(zhǔn)備好的氯化亞錫溶液加入以上煮沸溶液中至溶液中黃色消失并進(jìn)行快速冷卻。若氯化亞錫溶液紅色立即消失則說(shuō)明氯化亞錫過(guò)量了,可以加一滴甲基橙進(jìn)行反應(yīng)消除過(guò)量的氯化亞錫。搖動(dòng)均勻靜置1分鐘后加入50ml的水和10ml的硫-磷混酸和4、5滴二苯胺磺酸鈉指示液。
3、以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑進(jìn)行滴定反應(yīng),滴定至出現(xiàn)紫色并且30秒內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。
4、以滴定消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算出聚合硫酸鐵的全鐵含量。
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